Hvordan rense organiske forbindelser

Video: METHODS OF PURIFICATION OF ORGANIC COMPOUNDS

Innhold

Trinn
Tips
Hva trenger du

Krystallisering (eller omkrystallisering) er den viktigste metoden for rensing av organiske forbindelser.Prosessen med å fjerne urenheter ved krystallisering inkluderer oppløsning av forbindelsen i et passende oppvarmet løsningsmiddel, avkjøling og metning av løsningen med forbindelsen som skal renses, krystalliseres fra oppløsning, isoleres ved filtrering, vaskes med et kaldt løsningsmiddel for å fjerne gjenværende urenheter, og tørking. Denne prosessen gjøres best i et utstyrt kjemilaboratorium i et godt ventilert område. Vær oppmerksom på at prosedyren har et bredt spekter av bruksområder, inkludert industriell raffinering av sukker ved å krystallisere råproduktet, som fjerner urenheter fra sammensetningen.

Trinn

1 Velg et egnet løsningsmiddel. Husk aforismen like oppløses i like: Similia similibus solvuntur... For eksempel er sukker og salt vannløselige, men ikke fettløselige, og ikke-polare forbindelser som hydrokarboner vil oppløses i upolare hydrokarbonoppløsningsmidler som heksan.
- Et ideelt løsningsmiddel har følgende egenskaper:
  - Det løser forbindelsen når den er varm, men ikke kald.
  - Enten løser det ikke urenheter i det hele tatt (da kan de filtreres ut av den oppløste blandingen), eller det løser dem veldig godt (i så fall vil de forbli i oppløsning når den ønskede forbindelsen krystalliseres).
  - Det reagerer ikke med forbindelsen som rengjøres.
  - Ikke brannfarlig.
  - Det er ikke giftig.
  - Rimelig.
  - Veldig flyktig (kan derfor lett fjernes fra krystaller).
- Det er ofte vanskelig å bestemme hvilket løsningsmiddel som er best; løsemiddelet blir ofte valgt eksperimentelt, eller det mest upolare løsningsmidlet som er tilgjengelig, brukes. Se følgende liste over vanlige løsningsmidler (mest polare til minst polare). Vær oppmerksom på at tilstøtende løsningsmidler på listen kan blandes med hverandre (de oppløser hverandre). De mest brukte løsningsmidlene er vist med fet skrift.
  - Vann (H2O) -ikke brennbart, giftfritt, billig og løser mange polare organiske forbindelser; ulempen er det høye kokepunktet (1000C), noe som gjør vann relativt ikke-flyktig og gjør det vanskelig å fjerne det fra krystaller.
  - Eddiksyre (CH3COOH) nyttig for oksidative reaksjoner, men samhandler med alkoholer og aminer, og fordamper derfor ikke lett (kokepunkt ved 1180C)
  - Dimetylsulfoksid (DMSO), metylsulfoksid (CH3SOCH3) hovedsakelig brukt som løsningsmidler for reaksjoner, sjelden for krystallisering.
  - Metanol (CH3OH) - et nyttig løsningsmiddel som oppløser forbindelser som er mer polare enn andre alkoholer.
  - Aceton (CH3COCH3) - godt løsningsmiddel; dens ulempe ligger i det lave kokepunktet (560C), noe som fører til små forskjeller i oppløseligheten av forbindelsen ved kokepunktet og ved romtemperatur.
  - 2-Butanon, metyletylketon, MEK (CH3COCH2CH3) Er et utmerket løsningsmiddel med et kokepunkt på 800C.
  - Etylacetat (CH3COOC2H5) - et veldig godt løsningsmiddel med et kokepunkt på 780C.
  - Diklormetan, metylenklorid (CH2Cl2) nyttig når den blandes med nafta, men kokepunktet (350C) er for lavt til at det er et godt løsningsmiddel for krystallisering.
  - Dietyleter (CH3CH2OCH2CH3) nyttig når den blandes med nafta, men kokepunktet (400C) er for lavt til at den er et godt løsningsmiddel for krystallisering.
  - Metyl-tert-butyleter (CH3OC (CH3) 3) Er en billig, god erstatning for dietyleter med et høyere kokepunkt (520C).
  - Dioksan (C4H8O2) lett å fjerne fra krystaller; svakt kreftfremkallende; danner peroksider; kokepunkt 1010C.
  - Toluen (C6H5CH3) - et utmerket løsningsmiddel for krystallisering av arylforbindelser, som erstattet det en gang mye brukte benzen (et svakt kreftfremkallende stoff); ulempe - høyt kokepunkt (1110C), på grunn av hvilket toluen er vanskelig å fjerne fra krystaller.
  - Pentan (C5H12)mye brukt for ikke-polare forbindelser; brukes ofte i en blanding med et annet løsningsmiddel.
  - Heksan (C6H14) brukes til ikke-polare forbindelser; inert; ofte brukt i blandinger; koker ved 690C.
  - Sykloheksan (C6H12) ligner på heksan, men billigere og koker ved 810C.
  - Petroleumeter er en blanding av mettede hydrokarboner, hvis hovedkomponent er pentan; billig, utskiftbar med pentan; kokepunkt 30-600C.
  - Nafta er en blanding av mettede hydrokarboner med egenskapene til heksaner.
    
    Trinn for valg av løsningsmiddel
1. Legg noen krystaller av råforbindelsen i et reagensrør og tilsett en dråpe løsningsmiddel langs veggen.
2. Hvis krystallene oppløses umiddelbart ved romtemperatur, kast løsemiddelet, for mye av forbindelsen vil forbli i løsningen ved lave temperaturer og prøv en annen.
3. Hvis krystallene ikke oppløses ved romtemperatur, varmes røret opp i et sandbad og observerer krystallene. Tilsett en ny dråpe løsningsmiddel hvis de ikke oppløses. Hvis de oppløses ved kokepunktet til løsningsmidlet og krystalliserer igjen ved avkjøling til romtemperatur, har du funnet et passende løsningsmiddel. Ellers kan du prøve en annen.
4. Hvis du ikke finner et tilfredsstillende løsningsmiddel etter prøving og feiling, bruk en blanding av to løsningsmidler. Løs opp krystallene i det beste løsningsmidlet (der de nesten oppløses) og tilsett det svakere løsningsmidlet til den varme løsningen til det blir uklart (mettet oppløst). Løsemidler i et par må være blandbare med hverandre. Noen nyttige løsemiddelpar: eddiksyre-vann, etanol-vann, aceton-vann, dioksan-vann, aceton-etanol, etanol-dietyleter, metanol-2-butanon, etylacetat-cykloheksan, aceton-ligroin, etylacetat-ligroin , dietyleter-nafta, diklormetan-nafta, toluen-nafta
2 Løs opp den rå forbindelsen. For å gjøre dette, plasser stoffet i et reagensrør. Knus store krystaller med en glassstang for å fremskynde oppløsningen. Tilsett løsningsmiddel dråpe for dråpe. For å fjerne uoppløselige faste stoffer, bruk overflødig løsningsmiddel og filtrer oppløsningen ved romtemperatur (se trinn 4), og fordamp deretter løsningsmidlet. Legg en trepinne i et reagensrør før oppvarming for å unngå overoppheting (oppvarming av oppløsningen til en temperatur over kokepunktet uten å koke). Luften som er fanget i treet vil slippe ut og danne 'kjerner' for å sikre en jevn koking. Alternativt kan du bruke porøse porselenchips. Etter at de faste urenhetene er fjernet og løsningsmidlet har fordampet, tilsettes løsningsmidlet dråpevis, omrøring av krystallene med en glassstang og oppvarming av reagensrøret i et damp- eller sandbad til stoffet er fullstendig oppløst med en minimumsmengde løsningsmiddel.
3 Avmett løsningen. Hopp over dette trinnet hvis løsningen er fargeløs eller har en svak gul fargetone. Hvis løsningen er farget (på grunn av biprodukter med høy molekylvekt fra den kjemiske reaksjonen), tilsett overflødig løsningsmiddel og aktivt karbon (grafitt) og kok opp løsningen i noen minutter. Fargede urenheter adsorberes på overflaten av aktivt karbon på grunn av dens høye mikroporøsitet. Fjern karbon med adsorberte urenheter ved filtrering som beskrevet i neste trinn.
4 Fjerning av uoppløste stoffer ved filtrering. Filtrering kan utføres ved hjelp av gravitasjonsfiltrering, dekantering eller fjerning av løsningsmiddel med en pipette. Vakuumfiltrering brukes vanligvis ikke fordi det varme løsningsmidlet avkjøles og produktet krystalliserer på filteret.
- Tyngdekraftsfiltrering er den beste metoden for å fjerne finkull, støv, fibre, etc.Varm opp tre Erlenmeyer -kolber på et dampbad eller en komfyr: den første inneholder løsningen som skal filtreres, den andre inneholder noen milliliter løsemiddel og en stammeløs trakt, og den tredje inneholder noen milliliter løsemiddel som vil være nødvendig for skylling. Legg riflet filterpapir (nyttig siden du ikke bruker vakuum) i en stammeløs trakt over den andre kolben (ingen slange i enden forhindrer at den mettede løsningen kjøles ned og tetter trakten med krystaller). Kok opp løsningen som skal filtreres, ta kolben med et håndkle og hell løsningen på filterpapir. Tilsett kokende løsningsmiddel fra den tredje kolben til alle krystaller som dannes på papiret, og skyll den første kolben som inneholder løsningen som skal filtreres, og hell resten på filterpapir. Fjern overflødig løsningsmiddel fra den filtrerte løsningen ved å koke.
- Dekantering brukes til grove faste stoffer. Bare tøm (tøm) det varme løsemiddelet, og la den uløselige resten ligge i den originale beholderen.
- Fjerning av løsningsmiddel med en pipette: Denne metoden brukes for små oppløsningsvolumer og store nok faste stoffer. Plasser en firkantet pipette på bunnen av røret (rund bunn) og sug opp væsken og etterlat faste urenheter i røret.
5 Krystalliser løsningen av interesse. Dette trinnet forutsetter at eventuelle fargede og uløselige urenheter er fjernet i de aktuelle trinnene ovenfor. Fjern overflødig løsningsmiddel ved å koke eller blåse ut med en forsiktig luftstrøm. Start med en løsning mettet med oppløst stoff ved kokepunktet. La den avkjøles sakte til romtemperatur. Krystallisering bør begynne. Ellers starter du prosessen ved å legge til en frøkrystall eller ved å skrape røret med en glassstang i grensesnittet. Når krystallisering har begynt, prøv å ikke berøre beholderen slik at det kan dannes store krystaller. For å tillate langsom avkjøling (som gjør at større krystaller kan dannes), kan du isolere beholderen med bomullsull eller tørkepapir. Store krystaller er lettere å skille fra urenheter. Når beholderen er helt avkjølt til romtemperatur, avkjøl den på is i omtrent fem minutter til for å nå maksimal mengde krystaller.
6 Samle og skyll krystaller: For å gjøre dette, separer krystallene fra det kalde løsningsmidlet ved filtrering. Dette kan gjøres med en Hirsch- eller Buchner -trakt, eller løsningsmidlet kan fjernes med en pipette.
- Filtrering med en Hirsch-trakt: Legg en Hirsch-trakt med ikke-korrugerte filterpapir i et tett montert vakuumrør. Legg røret på is for å holde løsemidlet avkjølt. Våt filterpapir med krystallisasjonsløsningsmiddel. Koble røret til aspiratoren, slå det på og sørg for at filterpapiret suges inn i trakten ved vakuum. Hell og skrap krystallene i en trakt og slå av aspiratoren så snart all væske er fjernet. Bruk noen dråper kaldt løsningsmiddel for å skylle røret, hell resten i trakten og bruk vakuumet igjen til væsken er fjernet. Vask krystallene flere ganger med kaldt løsningsmiddel for å fjerne eventuelle gjenværende urenheter. På slutten av vaskene, la aspiratoren være slått på til krystallene tørker.
- Filtrering ved hjelp av en Buchner -trakt: Legg et stykke ikke-korrugerte filterpapir på bunnen av Buchner-trakten og våt med løsemiddel. Legg trakten tett inn i røret ved hjelp av en gummi eller syntetisk gummi adapter for å bruke vakuum sug. Hell og skrap krystallene i en trakt og slå av aspiratoren så snart all væsken er fjernet og krystallene blir igjen på papiret.Skyll krystalliseringsrøret med kaldt løsningsmiddel, tilsett rester til krystallene og bruk vakuum igjen til væske er fjernet. Gjenta og skyll krystaller så mange ganger som nødvendig. La aspiratoren stå på til krystallene tørker.
- Pipettering brukes for lave krystallteller. Plasser en firkantet pipette på bunnen av røret (rund bunn) og sug opp væsken, og la de vaskede krystallene være i røret.
7 Tørk det vaskede produktet: Sluttørking for små mengder krystallisert produkt kan oppnås ved å tørke krystallene mellom ark med filterpapir eller la dem tørke på et glass. 550px]]

Tips

Hvis det brukes for lite løsningsmiddel, kan krystallisering ved avkjøling skje veldig raskt. I dette tilfellet kan urenheter havne inne i krystallet og mislykkes med rensing ved krystallisering. På den annen side, hvis det brukes for mye løsningsmiddel, kan det hende at krystallisering ikke skjer i det hele tatt. Det er best å tilsette mye mer løsningsmiddel etter metning ved kokepunktet. Å finne den rette balansen krever øvelse.
Når du ser etter det perfekte løsningsmidlet gjennom prøving og feiling, start med det mest flyktige og laveste kokepunktet, ettersom de er lettere å fjerne.
Det kanskje viktigste trinnet er å vente på at den varme løsningen sakte avkjøles og krystaller dannes. Det er viktig å være tålmodig og la løsningen avkjøles uforstyrret.
Hvis det er tilsatt så mye løsningsmiddel at det dannes små krystaller, fordamp noen av løsningsmidlene ved å varme opp løsningen og avkjøl deretter på nytt.